1.將量熱儀主機平放在實驗臺上，按其后背印字提示連接方箱與電氣控制箱之間的對接電纜，最后將儀器電源插頭插入具有良好接地的電源插座上，既可開始調試，如果是微機全自動量熱儀用串行通訊電纜與主控微機連接。
2.連接好電源線、控制線、測溫線，裝好溫度計，打開電源，通過鍵盤逐一檢查手動攪拌、手動點火功能，觀察是否正常。
3.先將外套筒注滿水（最好是蒸餾水或去離子水），這里只是顯示操作過程，在實際操作中，要將外桶注滿水，直到溢出。
4.將饒制好的點火絲緊固在氧彈的兩個點火電極上，確保接觸良好，將引火的棉線系在點火絲的螺旋部位，將另一端穿過火焰罩中間的小孔., 壓在坩堝內試樣的下邊，在彈杯中加入10ml的蒸餾水:小心旋合氧彈,擰緊彈帽;
5.首先先對儀器進行標定，在充有氧氣的彈筒中燃燒5克的已知熱值的苯甲酸，系統自動判斷這些結果的平均值和極差，若符合國標的要求，請點擊其下的保存按鈕，保存最終結果，供測試試樣發熱量的使用，如不符合國標的要求，追加試驗，至到滿足要求為止。
6.安裝氧表，將氧表與充氧儀連接，給氧彈充氧氣,壓力在2.8～3.0Mpa之間,充氣時間不應少于20s.若出現試樣燃燒不完全時,可適當增加壓力,一般不超過3.2Mpa.當氧氣瓶內壓力低于4Mpa(或氧彈壓力無法達到3Mpa)時要更換氧氣瓶.
7.將小筒小心放入套筒中,把氧彈平穩放入小筒的支腳上，輕輕合上上蓋，使上蓋上的中心電極與氧彈彈頭良好接觸，否則可通過調節中心電極螺釘露出長度來實現。調節好后，上蓋壓下時密封圈圓周與方箱上面應均勻接觸。
8.每次試驗后對氧彈進行清洗和干燥，氧彈只能用手擰動，當手感擰緊時應停止，切勿用工具硬擰。
9.檢查氧彈密封圈是否磨損和燒傷時的損傷，如密封不嚴有漏氣現象，則應更換。檢驗氧彈是否漏氣，可把氧彈浸沒在水中，無氣泡現象表明氣密性良好，反之應找出原因，加以糾正。
10.發貨時氧彈配有大中小三種密封圈，其中最小的密封圈，在氧彈頭一字螺絲里面，擰開螺絲即可更換。
11.內筒中一般加入約2100ml的蒸餾水或去離子水，用工業天平來稱量時連同在內重約2600g左右。一旦確定了具體的量，今后一直要按此此重量稱取，且稱準至1g。這時小筒中的水應淹沒氧彈帽上面10毫米以上。

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